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熔體流動速率測定儀對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)油)的影響

 更新時間:2012-08-10 點(diǎn)擊量:4103
  一、熔體流動速率測定儀產(chǎn)品介紹:
  
  熔體流動速率測定儀是測定塑料原料在一定溫度和負(fù)荷條件下的熔體流動速率(MFR)的儀器。目前,計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)對該類儀器的整體檢定/校準(zhǔn)還有困難,只能對溫控器設(shè)定值進(jìn)行比對測試,出具的測試報(bào)告,只給出相應(yīng)的實(shí)際溫度值,無計(jì)量檢定證書,也無標(biāo)準(zhǔn)不確定度(本文簡稱“不確定度”)評估。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是計(jì)量器具的一種,具有量值傳遞和溯源的功能,可用于分析儀器的計(jì)量檢定或計(jì)量性能評估,借此我們對本實(shí)驗(yàn)室的熔體流動速率測定儀進(jìn)行了自校準(zhǔn)。方法設(shè)計(jì)依據(jù)JJF1059-1999等技術(shù)文件規(guī)定進(jìn)行,測定方法采用ASTMD1238-01[31,通過選擇不同熔體流動速率量值的熱塑性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在已修正的溫度條件下進(jìn)行測試比對,實(shí)現(xiàn)對熔體流動速率測定儀的自校準(zhǔn)。不同熔體流動速率量值下對該儀器自校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度進(jìn)行評估。
  
  二、熔體流動速率測定儀實(shí)驗(yàn)方法
  
  2.1儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及輔助器具
  
  國產(chǎn)Rl-ZIB型熔體流動速率測定儀;聚乙烯CBW(E)130096,GBW(E)130098標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),StItoriusR200D夭平(精度0.0001g),型號801秒表(精度0.1)。
  
  2.2實(shí)驗(yàn)方法
  
  2.2.1實(shí)驗(yàn)條件儀器實(shí)驗(yàn)溫度190aC,標(biāo)稱負(fù)荷(組合)2,160g
  
  2.2.2不確定度來源分析與確認(rèn)
  
  熔體流動速率是一種熱塑性物理量,使用JR-RZ型流動速率測定儀手動測定時,熔體流動速率計(jì)算公式MFR(g/lOmin)=600×m(g)/t(s),式中:m為樣條質(zhì)量,t為切割時間間隔。
  
  從測試原理、測試過程和計(jì)算公式分析,測試結(jié)果的測量不確定度來源主要有以下幾個方面:①測試結(jié)果的測量重復(fù)性不確定度;②測試過程控制的溫度和負(fù)荷發(fā)生漂移引入的不確定度;③試樣自身的不確定度;④樣條質(zhì)量的不確定度;⑤樣條切割時間間隔不確定度。
  
  上述中①和②往往相互疊加難以分開計(jì)算,在儀器校準(zhǔn)合格的前提下,可簡化處理,將其含量視為①,按A類不確定度統(tǒng)計(jì)。由于采用有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試,故標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度即為試樣自身的不確定度;③~⑤均可通過有關(guān)信息資料獲得,屬于B類不確定度。本報(bào)告A、B兩類不確定度中各分量彼此獨(dú)立無相關(guān)性(相關(guān)系數(shù)p=0),可以直接合成,選擇合適的包含因子k值,計(jì)算擴(kuò)展后的不確定度即為該儀器在所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔體流動速率量值水平下的自校準(zhǔn)不確定度。
  
  本文選用兩種不同熔體流動速率量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器自校準(zhǔn)進(jìn)行測斌比對,得到雙量值水平下儀器自校準(zhǔn)的不確定度。
  
  2.2,5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展前不確定度UC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書提供的不確定度是經(jīng)擴(kuò)展過的,其自由度充分大,置信度很高,從雙側(cè)檢驗(yàn)t值分布表可見,置信概率p=0.99時,包含因子kp>2.58。用于儀器計(jì)量檢定/校準(zhǔn)時,可取k,=3,按擴(kuò)展公式U。=KxU。,算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展前不確定度U。和其相對不確定度等,數(shù)據(jù)見表3。
  
  2.2.5,2.2樣條質(zhì)量不確定度UB(m)
  
  樣條質(zhì)量不確定度來自電子天平校準(zhǔn)不確定度和稱量操作過程引入的不確定度。稱量時使用的StrtoriusR200D電子天平zui大稱量190g,實(shí)際分度值O.lmg。查閱檢定證書,檢定分度值Img,zui大允許差(±Img)、天平四角誤差(±Img)和天平重復(fù)性誤差(lmg)三項(xiàng)指標(biāo)檢定合格,天平定為I級,無不確定度評定。考慮到天平是以“級”使用的計(jì)量器具,可用其zui大允許差按概率均勻分布計(jì)算示值允差引起的不確定度作為樣條質(zhì)量不確定度UB(IIl),不必考慮天平在正常使用時長期穩(wěn)定性和環(huán)境條件引起的不確定度分量,則UB(m)=O-~OJ(g),其相對不確定度為UB(ITI)。
  
  2.2.5.2,3樣條切割時間間隔不確定度UB(t)
  
  樣條切割時間間隔不確定度來自秒表的校準(zhǔn)不確定度和秒表操作過程引入的不確定度。計(jì)時采用型號801(0.1)秒表的zui大讀數(shù)為900s,實(shí)際分度值O.ls。查閱檢定證書[(MLY)Dl/02-0728],受控時間30s,度盤向上和垂直時,zui大秒走時差均為O.Os;受控時間900s,度盤向上和垂直時,平均分走時差分別為+0.Is和0.Os,檢定結(jié)論合格,無不確定度評定。此時可用秒表zui大允許差按概率均勻分布計(jì)算示值允差引起的不確定度作為樣條切割時間間隔不確定度,不必考慮秒表在正常使用時長期穩(wěn)定性和環(huán)境條件引起的不確走度分量,則UB(t)=06J(s),其相對不確定度為UB(t),數(shù)據(jù)見表3。
  
  2.2.5.3合成不確定度UC(X)
  
  上述各不確定度分量彼此獨(dú)立無相關(guān)性,各分量的相對不確定度可按下列公式合成MFR測試結(jié)果的相對合成不確定度UC(X)和合成不確定度Uc(X)。
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